溶劑萃取提釩的現狀

????目前，利用萃取劑從酸性含釩浸出液中萃取釩的研究中，以硫酸體系中萃取釩研究較多，主要研究了“石煤硫酸酸浸-D2EHPA萃取提釩”、“釩礦硫酸酸浸-N1923萃取提釩”等，從鐵含量低、雜質含量低的簡單體系中萃取釩的動力學、萃取機理、工藝等進行了詳細的研究。坪井泉等研究了鹽酸體系中TBP萃取分離釩，鐵，鎳，鎂等元素，結果表明，TBP僅能從四種金屬中萃取鐵，釩的最高萃取率只有10%左右，而對鎂和鎳幾乎不萃取;姚某等研究了用TBP萃取NHaVO3的條件，研究了鹽酸、NH4VO3,TBP濃度等因素對萃取率的影響，分析討論并選出了較適宜的萃取條件。以上研究為完善從酸性溶液中萃取釩的理論和工藝做出了貢獻。

????國內外文獻中關于硫酸體系和水浸弱堿性體系中釩的提取研究多見諸報道。如某國的L.J. Lozano等系統研究了硫酸體系中利用primene 81 R和alamine 3 3 6兩種萃取劑對釩的萃取行為;某大學的李某等用D2EHPA為萃取劑研究了H2SO4, HF浸取體系中的的釩萃取工藝并提出了六級逆流萃取的工藝流程，釩的萃取率達97%，而鐵的萃取率在9%左右;某大學的張某等人針對石煤硫酸浸取液，分別采取了以D2EHPA為萃取劑的萃取提釩與以ZGA351樹脂為離子交換樹脂的離子交換提釩的方法，并得出了萃取方法優于離子交換法的結論，利用五級逆流萃取，其釩的萃取率可達99%，而大部分雜質元素富集于萃余液中。而對于氯化體系中釩的提取研究則很少見諸報道，日本的T. RIGG等人和TAICHI SATO等人在上世紀六、七十年代曾利用萃取的方法對氯化體系中的釩進行提取，但是其研究體系中雜質含量低，與釩欽磁鐵礦處理所得到溶液差別較大。但是通過文獻調研可以發現，在釩的濕法提取中，溶劑萃取常常被應用于釩的提取中。

????目前利用D2EHPA對氯化酸性中釩/鐵萃取分離的研究較少，尚無詳細研究報道。通過文獻調研發現，D2EHPA在硫酸體系中對V (IV)有較好的萃取能力。本文中以D2EHPA為萃取劑對氯化酸性中釩/鐵萃取分離進行初步研究并得到了較好的實驗結果。研究發現，利用D2EHPA萃取分離釩/鐵時，在硫酸體系與氯化酸性中萃取V (IV)存在一定差異，如陰離子效應等。

????在萃取工業中，一個重要問題即是萃取劑的回用問題。由于磷酸型萃取劑對Fe (III)的結合力較強，其反萃一般是萃取工業中所面臨的難題之一。目前工業上較多采用的反萃劑為6mo1/L HCI，利用較高的酸度同時利用氯離子的絡合能力將鐵反萃出來。但是由于Fe (III)與萃取劑結合能力過強，往往難以完全反萃，不僅給釩鐵分離增加了難度，同時也降低了萃取劑對目標元素釩的萃取能力，對整個造成不良影響。科技工作者對鐵的反萃也比較重視，昆明理工大學魏某等人采用NH4HCO3對鐵進行了反萃;由于磷酸型萃取劑對Fe (III)萃取能力較強而基本不萃取Fe (II)，還有人提出以鐵粉或亞硫酸鈉對鐵進行還原反萃;北京理工大學張某等人提出通過氨水和乙醇對鐵進行反萃并制得納米α-Fe2O3。雖然上述研究均取得良好的效果，但目前均尚未在工業中采用，一種無毒、高效的鐵反萃劑對磷酸型萃取劑的應用有著非常重要的意義。

????相間污物是萃取中經常會出現的一些絮凝狀的污物，乳化則是指水相中帶有大量的有機相小液滴，降低透光率。這兩種現象會給萃取操作帶來嚴重的問題，甚至會因乳化擴散至整個萃取系統導致生產停車。對于不同的萃取系統，其乳化原因也有所不同。常見的導致乳化的原因有:萃取體系中的固體顆粒或膠狀物質;有機相分解產生的小分子產物;粘度過大;攪拌過于劇烈等。針對不同的乳化原因，工業上也會采用不同的減輕乳化或破乳的方式，如改變萃取劑配方、適當降低萃取劑濃度、更換稀釋劑、充分過濾、添加破乳劑、將相間污物集中處理等。關于乳化原因和防止乳化的研究也有很多，但各萃取體系均有各自的特點，一般需要做有針對性的研究方能解決問題。中科院過程所的寧某等人系統研究了釩鉻萃取體系中乳化的原因，發現相界面無機鹽的溶解度下降造成結晶是造成乳化的主要原因。阮某等人研究了銅萃取中的乳化現象，發現界面鐵釩等固體微粒吸附了有機溶劑，降低了界面張力并造成乳化。R.PSperiine等人研究了溶劑萃取銅時界面污物的產生原因并提出有機溶劑不溶性的無機物是形成污物的重要原因。可見不同的體系乳化現象不同，乳化原因也有所差異，故而針對不同體系需采用有針對性的方法進行處理。

????目前，對鐵含量高、雜質含量高、釩含量低的氯化酸性體系中釩/鐵萃取分離提取釩的研究未見報道，氯化酸性體系中釩/鐵萃取分離也很少見諸報道。針對上文述及的鐵含量高、雜質含量高、釩含量低的氯化酸性體系中釩的提取問題，本論文提出了以D2EHPA為萃取劑對氯化酸性體系中釩進行萃取分離的工藝，分別進行了Fe (III), V(IV)/Fe (II), V (IV)/多種雜質的萃取分離研究。首先進行了鹽含量高、含鐵氯化模擬溶液中鐵的萃取及反萃規律;然后進行了鹽含量高、鐵含量高、含釩氯化模擬溶液中釩鐵的萃取實驗及反萃實驗的研究;進而將如上萃取/反萃優化條件應用于新工藝實際酸浸溶液中，得出了釩的提取工藝并對萃取一反萃工藝進行了初步設計，解決了鹽含量高、鐵含量高的氯化酸性體系中的釩提取問題。

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