含酚廢水時(shí)如何選擇萃取劑

萃取法的關(guān)鍵工藝操作過程有兩個(gè):一是富集操作，即將待分離的酚類廢水和萃取溶劑混合，酚類化合物與萃取劑中的絡(luò)合劑結(jié)合而轉(zhuǎn)移至萃取相中;二是反萃取操作，即為了實(shí)現(xiàn)有價(jià)值酚類化合物回收和萃取劑的循環(huán)利用，將萃取劑進(jìn)行再生處理。而且萃取劑影響萃取產(chǎn)物的質(zhì)量、組成、分離程度以及萃取操作的效果。因此，選擇經(jīng)濟(jì)又高效的酚類回收和可再生萃取劑，是含酚廢水萃取技術(shù)的實(shí)施關(guān)鍵。

1萃取劑選擇依據(jù)

????根據(jù)不同體系的分離要求，已經(jīng)出現(xiàn)了一系列工業(yè)含酚廢水萃取???，一些新型的萃取劑亦在不斷開發(fā)。萃取劑通常是有機(jī)溶劑，一般來說，工業(yè)萃取劑有如下要求!98] .

????(1)萃取能力強(qiáng)，萃取容量大。萃取劑對于待分離物質(zhì)可以提高相對較高的萃取平衡分配系數(shù)。單位體積或單位質(zhì)量的萃取劑飽和容量大。

????(2)選擇性高。萃取劑對待分離物質(zhì)與水的分離系數(shù)應(yīng)比較大，降低萃取劑的萃水量，減輕萃取劑再生操作的負(fù)荷。

????(3)化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)。萃取劑不易水解，加熱時(shí)不宜分解，能耐酸、堿、鹽和氧化劑及還原劑的化學(xué)作用，具有足夠的化學(xué)穩(wěn)定性和輻照穩(wěn)定性。

????(4)溶劑損失小。在各種操作條件下，萃取劑在料液水相的溶解損失小，萃取相與料液相易于分層，萃取過程中不產(chǎn)生第三相，不發(fā)生乳化現(xiàn)象。

????(5)萃取劑基本物性適當(dāng)。萃取劑的密度薪度以及體系表面張力等基本物性適當(dāng)，保證在萃取和反萃取操作過程中，傳至速率較快，兩相分離和流動性能好。

????(6)易于反萃取和溶質(zhì)回收。

????(7)安全操作。萃取劑的閃點(diǎn)、燃點(diǎn)、沸點(diǎn)高，揮發(fā)性低，無毒或毒性小，無刺激性，便于安全操作。

????(8)經(jīng)濟(jì)性強(qiáng)。萃取劑來源豐富，合成制備方法較為簡單，價(jià)格便宜。

應(yīng)該指出，選擇萃取劑的條件很難同時(shí)滿足，一般需根據(jù)實(shí)際工業(yè)應(yīng)用的條件，綜合考慮這些因素，發(fā)揮某一萃取體系的特殊優(yōu)勢，設(shè)法克服其不足之處。

2常用萃取劑

????目前萃取法處理含酚廢水，較常用的萃取劑有苯、甲苯、重溶劑油、N-503煤油、醋酸乙脂、異丙醚、苯乙酮、磷酸三丁醋等。表3.1列出了含酚廢水萃取處理的常用萃取劑及其物性參數(shù)。

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苯類萃取劑分配系數(shù)小，脫酚效率低，但價(jià)廉易得;脂醚類萃取劑雖具有較高的分配系數(shù)，脫酚效率高，但水溶性相對較大，尤其是異丙醚沸點(diǎn)低，蒸汽壓高，揮發(fā)損失大，價(jià)格較高。例如中國公開專利CN145006A用萃取劑高碳醇、磷酸醋和煤油化合物對癸二酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的含酚廢水進(jìn)行了處理，該工藝經(jīng)過兩個(gè)萃取區(qū)，有兩套溶劑回收部分，過程相對復(fù)雜，且能耗大。中國公開專利CN1569831A開發(fā)的萃取劑N一辛酞毗咯烷，對酚的萃取效率高，但制備過程較復(fù)雜，且價(jià)格相對較高.

3吡啶堿一中油萃取體系

云南省褐煤資源豐富，煤氣化技術(shù)的開發(fā)研究方面已取得很大進(jìn)展。在褐煤加壓氣化過程中必然產(chǎn)生含酚廢水，同時(shí)也有副產(chǎn)品煤焦油產(chǎn)生，大部分煤焦油中油只能作為劣質(zhì)燃料油銷售，甚為可惜。中油的含酚量高達(dá)28%~36%，說明其本身就是酚類物質(zhì)良好的萃取溶劑，而且焦油中的大部分有機(jī)堿類都在中油中，毗陡堿屬于Lewis堿，能與Lewis酸苯酚形成絡(luò)合物。如能將中油進(jìn)一步加工制備成有機(jī)堿一中油脫酚萃取體系，既可為含酚廢水治理提供一種新型萃取劑，又可為褐煤焦油的無害化和資源化利用提供一項(xiàng)實(shí)用技術(shù)，提升煤焦油產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此，本論文采用煤焦油中油作為含酚廢水萃取劑。

試驗(yàn)技術(shù)路線及研究內(nèi)容

3.1技術(shù)路線

????在攪拌反應(yīng)條件下，對中油用NaOH溶液和硫酸進(jìn)行精制，生產(chǎn)精制中油;用氨水溶液將酸渣化學(xué)分解，分離出粗重毗健鹽基，再用蒸餾的方法制備毗淀堿。然后，將制得的有機(jī)堿餾分按各種比例加入精制中油內(nèi)，測定其對苯酚模擬廢水的脫酚效率和分配系數(shù)，篩選出最佳中油萃取劑，并確定萃取劑脫酚及再生過程的最佳操作條件。論文的技術(shù)路線如圖3.2所示。

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3.3.2論文研究內(nèi)容

????本論文研究有機(jī)堿一中油含酚廢水萃取體系的制備、萃取脫酚以及萃取劑再生過程，主要包括以下內(nèi)容:

????1)萃取劑制備試驗(yàn)研究，確定酸堿洗滌步驟、濃度以及用量;

????2)從酸渣蒸餾提取毗睫堿試驗(yàn)研究;

????3)萃取劑組成對脫酚效率的影響研究，即絡(luò)合萃取劑中毗淀含量對萃取效果的影響;

????4)萃取過程單因素對脫酚效率的影響研究，包括溶液pH值、萃取相比、溫度、反應(yīng)時(shí)間以及搖床振蕩強(qiáng)度等影響因素對苯酚模擬廢水萃取效率的擺動效應(yīng);

????5)正交試驗(yàn)分析最佳萃取操作條件;

????6)多級錯(cuò)流萃取試驗(yàn)研究;

????7)實(shí)際生產(chǎn)含酚廢水處理效果評價(jià);

????8)反萃取操作因素對再生效率的影響研究:包括堿液濃度、相比、反萃溫度、反應(yīng)時(shí)間以及搖床振蕩強(qiáng)度等因素的影響;

????9)吡啶堿一中油絡(luò)合體系萃取機(jī)理研究。

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