乙烯基硅油是有機硅行業的一種重要的原材料,是高溫硫化硅橡膠和液體加成型硅橡膠的基礎物料。
目前在工業生產中,乙烯基硅油普遍采用混合硅氧烷催化平衡法制取,以DMC(二甲基環硅氧烷)或者D4(八甲基環四硅氧烷)為原料,脫水后在氮氣條件下發生開環聚合。由于聚合反應中存在化學平衡,始終有一部分的原料不能開環,所以乙烯基硅油產物最后都要經過一個減壓脫低的過程,去除其中的D4等環體。但是受制于設備真空度,時間成本等因素,分離效率都不是很高,市面上的乙烯基硅油普遍含有1.5wt.%左右的硅氧烷環體,一些精制的乙烯基硅油環體含量可以達到0.8wt.%左右。環體成份主要以D4,D5(十甲基環五硅氧烷)為主,還有少量的D6(十二甲基環六硅氧烷),D7(十四甲基環七硅氧烷),D8(十六甲基環八硅氧烷),D9(十八甲基環九硅氧烷)。乙烯基硅油加工為硅橡膠后,這些環體由于不含官能團,不能參與交聯固化,在長期高溫或者高真空環境中會緩慢揮發釋放,通常以揮發份這個指標來衡量。
隨著應用領域的拓寬,人們對硅橡膠也提出了更高的要求,其中重要的一點就是揮發份。在航天領域,長期處于高真空環境中,硅橡膠中的揮發份會凝結到光學器材上影響儀器性能;在食品醫藥領域,這些物質容易被體液或者油脂溶解出來,進入人體循環體統;在電子領域,揮發份會改變材料的絕緣和介電性能。
目前工業生產中,有廠家使用分子蒸餾的方法對硅油進行提純,可以得到揮發份極低的硅油。但是分子蒸餾設備昂貴,運行成本高,導致低揮發硅油產品價格非常高,限制了它的應用。并且分子蒸餾很難處理高黏度流體,因此市面上使用此方法的精制硅油都是低黏度硅油,黏度低于1000cs。
采用加壓流體萃取制備低揮發性聚硅氧烷的方法,可以制備揮發份非常低的聚硅氧烷。但是加壓流體萃取(超臨界萃取)的設備非常昂貴,一套工業化的超臨界萃取設備售價達百萬人民幣,極大地限制了這種技術的應用。
低揮發乙烯基硅油的生產有沒有性價比更高的方法呢?
我們可以將CWL-M離心萃取技術引入聚硅氧烷的提純工藝中,得到高純度低揮發份的乙烯基硅油。通過改變萃取條件,溶劑種類和比例,可以方便準確地控制產物揮發份含量,生產不同品質要求的乙烯基硅油。該對溶劑和硅氧烷環體進行收集,可以循環利用,減少了廢液的產生,降低了環境污染的風險。相比與現有的分子蒸餾、超臨界萃取等技術,該發明適用黏度更廣,生產系統涉及的設備采購方便,投資門檻不高,能耗低,并且生產周期短,極大的提高了生產效率,適合工業化連續生產。
該工藝流程為:將八甲基環四硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷按混合,減壓,通氮氣,加入催化劑,真空、反復升溫,初步脫去未參與反應的硅氧烷環體,反應產物與萃取溶劑按適合比例混合,采用CWL-M系列離心萃取機在1000-3000rpm轉速下進行分離,得到含有少量溶劑的硅油和含有少量硅油的溶劑;含有少量溶劑的硅油通過離心萃取單元的重相出料口進入薄膜蒸發器,經薄膜蒸發器脫低處理后得到低揮發乙烯基硅油和萃取溶劑;含有少量硅油的溶劑通過離心萃取單元的輕相出料口進入精餾塔,精餾塔精餾后,將溶劑和硅氧烷環體及硅油分離。精餾塔底收集得到硅氧烷環體和硅油,塔頂氣相經冷凝得到萃取溶劑。
其中,離心萃取單元由1~4臺CWL-M系列離心萃取機依次串聯組成,可以獲得良好的萃取效果。