松香胺萃取處理含酚廢水的研究

摘要用松香胺萃取處理模擬含酚廢水研究了萃取劑組成、油水比、廢水酸度對分配系數(shù)的影響，萃取溫度、萃取時間對脫酚效率的影響，以及反萃劑的濃度、用量和反萃溫度對反萃率的影響。

關(guān)鍵詞松香胺萃取含酚廢水

????煤氣廠、焦化廠、樹脂廠、苯酚廠等企業(yè)排放大量的含酚廢水，其酚含量從幾百mg /L至十幾萬mg/L不等生產(chǎn)酚醛樹胎酚醛塑料的工廠廢水中酚含量高達(dá)20~50g/L目前工業(yè)上處理含酚廢水的方法很多，常用的方法為生化法、吸附法、萃取法液膜分離法對于高濃度含酚廢水的處理，目前多采用萃取法回收酚或先加醛和酸進(jìn)行縮聚預(yù)處理降低酚含量后再進(jìn)一步處理

我們用松香胺萃取處理高濃度含酚廢水，酚去除率???99. 9%以上萃取液用NaOH溶液反萃回收酚，并回收萃取劑松香胺循環(huán)使用。由于松香胺在水中的溶解度非常小，故在萃取過程中損失很小。本研究用松香胺煤油溶液(松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%萃取處理模擬含酚廢水，探討了各種條件對分配系數(shù)及脫酚效率的影響。（松香胺萃取處理含酚廢水的研究）

1.試驗部分

1. 1萃取劑和模擬廢水

????試驗采用某生產(chǎn)的總胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)90%以上的歧化松香胺，配成松香胺煤油溶液(松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%)作萃取札

????模擬廢水用苯酚(化學(xué)純)配制，含酚30000mg /L廢水的pH用鹽酸溶液調(diào)找

無酚水為實驗室自制，其它所用試劑為分析純。

1. 2萃取試驗

在常溫下取一定量萃取劑及40ml模擬含酚廢水置于150mL分液漏斗中，連續(xù)搖動一定時間后放置分層，取下層水相5mL測酚含量

1. 3反萃試驗

取一定量的NaOH水溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%?)，加入40m L萃取液后攪拌并加熱至50℃左右，反萃一定時間后放置分層，冷卻至室溫，放入150mL分液漏斗中分離，取上層溶劑5mL測酚含量

1. 4分析方法

酚含量采用嗅化滴定法測定

2結(jié)果與討論

2. 1萃取劑中松香胺濃度對分配系數(shù)的影響

????松香胺粘性大，影響其在廢水中的擴(kuò)散和傳質(zhì)，應(yīng)加入稀釋劑以改善其分散性通過試驗發(fā)現(xiàn)，煤油和甲苯對松香胺均具有很好的溶解性考慮到甲苯毒性大、易揮發(fā)，而煤油揮發(fā)性低，在水中溶解度非常小，故選擇脂肪烴煤油作松香胺的稀釋劑。

????在萃取溫度為25℃、油水比(體積比)為1:6.67水相pH為4.0。模擬廢水含酚30000mg /h松香胺在萃取劑中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%一100%的條件下，進(jìn)行萃取試驗，測定萃取劑中松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(k)與酚的分配系數(shù)(k)之間的關(guān)系，試驗結(jié)果見圖1

從圖1可見，隨著萃取劑中煤油加入量的增加，酚的分配系數(shù)增大這是由于萃取劑粘度下降，松香胺在廢水中的擴(kuò)散和傳質(zhì)狀況得以改善，因此使更多的酚進(jìn)入萃取液但由于煤油添加量的提高，松香胺在水中溶解的量也相應(yīng)提高，故選擇萃取劑中松香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%

2. 2油水比對分配系數(shù)的影響

????油水比是指萃取劑與水的體積比在萃取溫度為25℃、水相pH為4.0模擬廢水含酚30000mg /h萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的條件下，測定油水比與酚的分配系數(shù)的關(guān)系，試騎結(jié)果見圖2

由圖2可知，酚的分配系數(shù)隨著油水比的減小而下降從油水比與廢水處理效果的關(guān)系來看，油水比越大廢水處理效果越好，但廢水處理成本將提高本方法選擇油水比為1:6. 67當(dāng)然，隨著含酚廢水濃度、萃取劑濃度等相關(guān)條件的變化，油水比需做相應(yīng)的調(diào)整.

2. 3廢水酸度對分配系數(shù)的影響

????在萃取溫度為25℃、模擬廢水含酚30000mg /h萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、油水比為1:6. 67的條件下，測定模擬含酚廢水的pH與酚的分配系數(shù)的關(guān)系，結(jié)果見圖3

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由圖3可見，廢水pH從1至7,酚的分配系數(shù)變化不大，pH繼續(xù)增大，分配系數(shù)則有所下降但當(dāng)廢水pH為7w 8. 5時萃取劑的脫酚能力仍然很高因此，萃取時廢水pH控制在4.0為宜

2. 4溫度對萃取脫酚效率的影響

在模擬廢水含酚30000mg /h p H為4.0。萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、油水比為1:6.67條件下，測定在不同溫度下的萃取脫酚效率試驗結(jié)果表明，溫度升高，萃取脫酚效率下降，但變化不大因此選擇萃取溫度為25℃左右。

2. 5萃取時間對脫酚效率的影響

????在萃取溫度為25℃、模擬廢水含酚30000mg /h pH為4. 0萃取劑中松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%、油水比為1 :6. 67的條件下，測定萃取脫酚效率隨時間的變化，結(jié)果見圖4

由圖4可見，脫酚效率隨萃取時間的延長而提高萃取時間超過35s后，脫酚效率增長較緩本方法選擇萃取時間為2min

2. 6反萃溫度對反萃率的影響

????反萃是用NaOH使萃取液中的酚全部轉(zhuǎn)變成酚鈉，酸轉(zhuǎn)變成鹽，酚鈉與鹽易溶于水，從而使其從萃取液中全部分離出來，使萃取劑得以回收用NaOH溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)為反萃劑，在油堿比為1:1. 5的條件下，反萃處理萃取液，測定溫度對萃取劑回收率和兩相分離時間的影響，試驗結(jié)果見圖5

由圖5可見，萃取劑回收率隨溫度升高而下降，當(dāng)溫度超過10求時，反萃溫度對萃取劑回收率影響很大這主要是由于松香胺與苯酚在溫度高于10求時很容易發(fā)生反應(yīng)生成松香胺酚鹽，致使萃取劑回收率大大降低反萃溫度對兩相分離時間的影響較大，溫度升高有利于兩相分離時間的縮短本方法選擇反萃溫度為40℃

2. 7反萃用堿量與反萃率的關(guān)系

????在反萃劑中NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、溫度為25℃條件下，測定實際用堿量與理論堿量之比與反萃率的關(guān)系，試驗結(jié)果見圖6理論堿量是指在反萃過程中使萃取液中的酚全部轉(zhuǎn)變?yōu)榉逾c理論上所需要的NaOH量

由圖6可見，反萃率隨用堿量的增加而提高，但當(dāng)反萃用堿量與理論堿量之比超過1. 4時，反萃率提高的很i}試驗同時還表明，隨著用堿量增加，反萃速度加快，兩相分離時間縮短在保證反萃效果的前提下，應(yīng)盡可能地減少反萃用堿量本方法選擇反萃用堿量與理論堿量之比為1. 5

2. 8反萃劑中NaOH濃度與反萃率的關(guān)系

在反萃用堿量是理論堿量的1. 4倍溫度為25℃條件下，測定反萃劑中NaOH濃度的變化對反萃率的影響，結(jié)果表明，反萃劑中堿濃度對反萃率的影響不大但試驗也表明，反萃劑堿濃度的提高，有利于酚類的回收，但不利于兩相的分離和萃取劑的回收，故選擇反萃劑中NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%

2. 9實際含酚廢水的處理

????從某化工廠210樹脂生產(chǎn)車間取含酚廢水，在萃取溫度為2獷、萃取時間為40s油水比為1' 7的條件下，用松香胺煤油溶液(松香胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3 (Ylo)為萃取劑，進(jìn)行3級萃取處理，結(jié)果見表1

????由表1可見，廢水處理前含??37820mg/L，經(jīng)3級萃取處理后，酚含量降至18. 91mg/L,3級萃取的總脫酚率為99. 95%。處理后的廢水再經(jīng)吸附處理就可達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)