磷酸三丁酯絡(luò)合萃取含酚廢水的應(yīng)用研究

????酚類是重要的化工原料之一。隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展和環(huán)境保護(hù)的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，含酚廢水的治理日益成為人們關(guān)注的問題。煤氣廠、焦化廠、煉油廠、制藥廠、石油化工廠、樹脂廠、染料廠、農(nóng)藥廠及其它化工廠在生產(chǎn)過程中均會(huì)產(chǎn)生各類含酚廢水，其含酚量從幾百mg ·L-'至幾十萬mg ·L-'不等。酚類化合物是美國(guó)國(guó)家環(huán)保局列出的129種優(yōu)先控制的污染物之一，含酚廢水在我國(guó)水污染控制中也被列為重點(diǎn)解決的有害廢水之一。

????溶劑萃取法處理工業(yè)含酚廢水使用廠泛，其脫酚工藝的種類很多，20世紀(jì)80年代初，在上海彭浦化工廠、撫順農(nóng)藥廠都有過實(shí)際應(yīng)用。然而，溶劑萃取法往往僅作為含酚廢水的一級(jí)處理加以采用，萃取后殘液中一般尚存有幾十至幾百mg ·L-'的酚類。基于可逆絡(luò)合反應(yīng)的萃取分離方法的研究，為一步萃取脫酚達(dá)標(biāo)，減少對(duì)環(huán)境的污染，回收廢水中的有價(jià)值物質(zhì)變廢為寶，提供了可能的途徑。

本文將就絡(luò)合萃取技術(shù)對(duì)含酚廢水的處理進(jìn)行討論，探討絡(luò)合萃取技術(shù)處理含酚廢水工業(yè)化的可行性。

1實(shí)驗(yàn)

11試劑

磷酸三丁醋(TBP}分析純，化工廠;正辛醇，分析純，化學(xué)試劑采購供應(yīng)站中心化工廠;甲苯，分析純，苯，化學(xué)純，加氫煤油，工業(yè)品，南京煉油廠;三烷基胺((7301工業(yè)品，油脂化學(xué)廠。

1. 2儀器

恒溫水浴振蕩器，SHA-B?型，常州國(guó)華儀器廠;紫外一可見光分光光度計(jì)，UV- 9200型，精密pH，PHS-3C，;旋轉(zhuǎn)戮度計(jì)，ND升1型，。

1. 3操作方法

本實(shí)驗(yàn)在(25士0. 5℃的室溫條件下進(jìn)行。將某化工廠含酚廢水和絡(luò)合萃取劑按相比為1:1振蕩混合后澄清分相。除特別說明外，振蕩時(shí)間皆為45min澄清時(shí)間為15 min攪拌強(qiáng)度為300 r ·min-?1。平衡水相的酚濃度用UV-9200型紫外一可見光分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定，有機(jī)相中的酚濃度采用物料衡算求得，經(jīng)有機(jī)相反萃實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，其誤差小于2%

2結(jié)果與討論

2. 1絡(luò)合萃取劑的選定

實(shí)驗(yàn)中選擇中強(qiáng)Lewis堿類物質(zhì)磷酸三丁醋及強(qiáng)Lei堿類物質(zhì)三烷基胺作為絡(luò)合劑，選擇甲苯、苯、正辛醇、煤油作為稀釋劑，測(cè)定平衡時(shí)水相中酚的濃度以及計(jì)算有機(jī)相中酚的濃度，并計(jì)算平衡分配系數(shù)D部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1一表3所示。

????從表1一表3中實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，三烷基胺對(duì)酚的萃取能力不如磷酸三丁醋。磷酸三丁醋對(duì)含酚廢水的萃取效果很理想，這有可能是由于磷酸三丁醋通過氫鍵與酚生成締合物，以及磷酸三丁醋通過磷酞基的氧原子與酚生成配合物兩種途徑同時(shí)作用的結(jié)果。

????磷酸三丁醋與甲苯組成的混合萃取劑對(duì)含酚廢水絡(luò)合萃取平衡分配系數(shù)D值較高，但在實(shí)驗(yàn)過程中，作者發(fā)現(xiàn)當(dāng)磷酸三丁醋體積分?jǐn)?shù)大于30%以后易發(fā)生乳化現(xiàn)象，難于分層，不利于萃取操作過程的進(jìn)行;水相雖經(jīng)過濾，但萃取相平衡分配系數(shù)仍是下降。由此可見，稀釋劑的加入是完全有必要的。與100%磷酸三丁醋對(duì)含酚廢水絡(luò)合萃取相比，加入稀釋劑可使平衡分配系數(shù)D明顯上升。這一方面說明了磷酸三丁醋作為L(zhǎng)ei堿對(duì)酚的強(qiáng)絡(luò)合能力;另一方面說明了甲苯起到了助溶劑的作用，它使磷酸三丁醋與酚形成的締合物順利進(jìn)入有機(jī)相，使絡(luò)合萃取過程得以順利進(jìn)行。

通過實(shí)驗(yàn)，綜合各項(xiàng)因素我們篩選出適宜的絡(luò)合萃取劑為:體積分?jǐn)?shù)為20%磷酸三丁醋與80%甲苯組成的混合型萃取劑。為了滿足料液與萃取劑逆流操作的物性要求，并從應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)考慮，在磷酸三丁醋中加入一定量廉價(jià)易得的甲苯作為稀釋劑調(diào)節(jié)混合萃取劑的物性參數(shù)是可行的，實(shí)驗(yàn)測(cè)得的平衡分配系數(shù)I萬直非常理想。最終篩選出的混合型絡(luò)合劑的物性參數(shù)為(25℃）密度=888 kg·?m -3,黏度=2.35 mPa·s-1。

2. 2相比對(duì)萃取平衡的影響

????為了適應(yīng)工業(yè)化應(yīng)用的需要，提高水相與油相之比完全是有必要的。

實(shí)驗(yàn)中采用磷酸三丁醋、甲苯組成的混合溶劑萃取酚初始濃度為540 mg·L-1的廢水，將水相與油相比（用X表示）逐漸提高，直至提高到20 ：1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示，平衡分配系數(shù)隨相比的增大而逐漸減小;在相比接近10以后，平衡分配系數(shù)下降趨勢(shì)變緩，而后逐漸趨于穩(wěn)定。值得注意的是，即使在相比達(dá)到20后，平衡分配系數(shù)仍大于Sg萃取效果十分理想。由此可以看出，實(shí)驗(yàn)選用的萃取劑己初步具有處理大量工業(yè)廢水的能力，具一定的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

2. 3絡(luò)合萃取穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

????在萃取操作工藝流程中，萃取劑的再生問題能不能解決，直接影響了萃取工藝的可行性。本文通過加NaOH稱言液的辦法再生萃取劑。再生后的萃取劑可循環(huán)使用，減少運(yùn)行成本;同時(shí)可以獲得鹽，創(chuàng)造一定???經(jīng)濟(jì)效益。

本實(shí)驗(yàn)采用體積分?jǐn)?shù)為20%TBP-80%甲苯萃取酚初始濃度為540 mg·L-1的廢水，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的NaOH液對(duì)負(fù)載酚的有機(jī)相進(jìn)行反萃，油水相體積比為2 ：1,反萃溫度為(25±0. 5 ) ℃,振蕩45 min后將兩相分開。用再生后的有機(jī)相萃取上述廢水，多次再生后萃取劑的處理能力見表4萃取劑再生后處理能力無明顯下降，說明了萃取劑再生方法的可行性。

????通過穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證，說明實(shí)驗(yàn)中選用的萃取劑己基本具有重復(fù)處理工業(yè)廢水的能力，具工業(yè)化應(yīng)用前景，并體現(xiàn)了絡(luò)合萃取法的優(yōu)點(diǎn)。

3結(jié)論

????實(shí)驗(yàn)研究了酚的萃取平衡，結(jié)果表明磷酸三丁醋類絡(luò)合劑對(duì)含酚廢水的萃取能力很理想，由20%磷酸三丁醋-80%甲苯組成的混合絡(luò)合萃取劑萃取性能良好;通過相比實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證，說明實(shí)驗(yàn)中選用的萃取劑己基本具有處理大規(guī)模工業(yè)廢水的能力，性能良好;通過穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)的驗(yàn)證，說明實(shí)驗(yàn)中選用的萃取劑己基本具有重復(fù)處理工業(yè)廢水的能力，并體現(xiàn)了絡(luò)合萃取法的優(yōu)點(diǎn);由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，應(yīng)用絡(luò)合萃取這種分離方法處理含酚廢水在理論上可行，具工業(yè)化應(yīng)用前景。

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