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萃取設備運用液相色譜法測廢水中的氯酚

萃取設備運用液相色譜法測廢水中的氯酚
2016.03.11
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??? 氯酚類物質由于被廣泛用作木材防腐劑、防銹劑、殺菌劑和殺蟲劑等,因而廣泛分布于環境中;近來在廢棄物、污泥、沉積物、土壤、地下水、地表水及雨水中均已檢測到氯酚類物質。2,4-二氯酚(DCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)、五氯酚(PCP)等氯酚類化合物毒性高,污染面廣,已被列入我國水體優先控制的...

??? 氯酚類物質由于被廣泛用作木材防腐劑、防銹劑、殺菌劑和殺蟲劑等,因而廣泛分布于環境中;近來在廢棄物、污泥、沉積物、土壤、地下水、地表水及雨水中均已檢測到氯酚類物質。2,4-二氯酚(DCP)、2,4,6-三氯酚(TCP)、五氯酚(PCP)等氯酚類化合物毒性高,污染面廣,已被列入我國水體優先控制的污染物名單中。我國地表水環境質量標準和污水綜合排放標準都將氯酚類物質列入控制范圍。現行GB?8978—1996《污水綜合排放標準》規定DCP、TCP?和PCP?的排放質量濃度一級標準限值分別為0.6、0.6?和5.0?mg/L;GB?18918—2002《城鎮污水處理廠污染物排放標準》規定DCP、TCP?和PCP?的最高允許排放質量濃度分別為0.6、0.6?和0.5?mg/L。???

??? 氯酚類物質的監測方法主要有氣相色譜法和液固萃取-液相色譜法。氣相色譜法測定氯酚一般需衍生,過程復雜,而液固萃取-液相色譜法對樣品前處理設備要求較高,投入較大。本研究建立了液液萃取-液相色譜法同時測定這3?種物質的分析方法,滿足了廢水中氯酚的監測要求,且方法簡單、準確,具有較好的實際應用價值。

??? 氯酚具有酸性,隨著苯環上取代的氯原子數目的增加,氯酚的酸性增強,DCP、TCP、PCP?的pKa值分別為7.89、5.99?和4.70。水環境中的氯酚一般以其共軛堿的形式存在,通過調節pH?值??2~?3,使組分以氯酚的形式存在,用二氯甲烷萃取;再用0.5?mol/L?K2CO3反萃取,使氯酚轉化為氯酚鹽進入堿性水溶液中,用具有紫外檢測器的液相色譜分析測定。通過多級萃取和反萃取,使組分得到富集,提高方法的檢測限;利用萃取和反萃取,可使部分干擾的有機物被除去,提高了方法的選擇性。

??? 向液液萃取體系加入一定量的無機鹽可以降低水分子活度,降低被萃取物質與水的結合能力,從而提高萃取效率。NaCl?的投加量與氯酚回收率的影響關系見表3。從表3?可以看出,NaCl?的投加明顯提高了3?種氯酚的萃取效率。當NaCl?的投加量增加到10?g以上時,3?種氯酚的回收率趨于平穩,故確定NaCl?的最佳投加量為10?g。同時,水樣經硫酸酸化并加NaCl?處理,且二氯甲烷分2次萃取已經減輕了乳化現象,再將乳化部分轉移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌。

??? 采用液液萃取-液相色譜法檢測廢水中的氯酚,所需的樣品前處理設備少,操作簡單。檢測0.08~0.40?mg/L?系列的3?種氯酚混合溶液,測定結果的相對標準偏差小于4.55%,回收率為88.4%~106%,方法檢出限小于3.7?μg/L,適用于廢水中DCP、TCP、PCP?的檢測分析。

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